一、能力驗證的定義 

　　能力驗證是指為確定實驗室在特定領(lǐng)域的檢測/校準(zhǔn)能力而設(shè)計和運作的實驗室間比對。它是由認(rèn)可機(jī)構(gòu)或其授權(quán)/認(rèn)可的機(jī)構(gòu)組織和運作的。它是確保實驗室維持較高的校準(zhǔn)和檢測水平而對其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗證活動。參加能力驗證可以為實驗室提供評價其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀數(shù)據(jù)。 

二、能力驗證的作用

　　（1）能力驗證是判定實驗室技術(shù)能力和維持其技術(shù)能力的重要依據(jù)； 

　　（2）能力驗證為實驗室提供有效的外部質(zhì)量控制，也是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的重要補(bǔ)充； 

　　（3）能力驗證可直接展示實驗室的技術(shù)能力，提高可信度； 

　　（4）能力驗證可一定程度上改善實驗室質(zhì)量管理，提高檢測能力，是實驗室綜合能力的體現(xiàn)，是實驗室間方法和結(jié)果互認(rèn)的基礎(chǔ)。 

三、能力驗證的結(jié)果 

　　評價參加實驗室的檢測能力，常用Z比分?jǐn)?shù)進(jìn)行評價。 

　　Z值的絕對值小于等于2，滿意、通過； 

　　Z值的絕對值大于等于3，不滿意、不通過； 

　　Z值的絕對值小于3大于2，可疑。 

四、能力驗證實驗的建議

01.確定檢測方法 

　　能力驗證實驗項目往往有多個檢測方法，例如果蔬中毒死蜱的檢測，就有氣相、氣質(zhì)多個檢測方法，能力驗證提供機(jī)構(gòu)往往會推薦相應(yīng)的國標(biāo)或行標(biāo)方法，建議根據(jù)實驗室準(zhǔn)備擴(kuò)項或已具備資質(zhì)的方法，并結(jié)合實驗室具體情況進(jìn)行合理選擇。不建議選擇實驗室自用方法等非標(biāo)方法進(jìn)行能力驗證樣品檢測。 

02.注意樣品保存和使用 

　　能力驗證的樣品，例如果蔬汁、肉類凍干粉、中藥粉、土壤等，都會有一個合適的儲存條件，收到樣品后需要根據(jù)要求進(jìn)行儲存。特別注意儲存溫度和是否需要干燥儲存。 

　　如果是低溫儲存，在進(jìn)行檢測實驗前需提前取出樣品恢復(fù)室溫后再進(jìn)行稱量等操作。 

　　稱取樣品前要確保樣品混合均勻，需要使用滿足精密度要求的天平進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，并記錄數(shù)據(jù)。 

　　稱樣完成后需要將樣品密封按要求進(jìn)行儲存。 

03.選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)品 

　　根據(jù)檢測項目，建議選擇兩個品牌或兩個批次的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對比驗證，確保標(biāo)準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。注意商品化標(biāo)準(zhǔn)品和標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的有效期，如果條件允許，建議能力驗證實驗使用新的未開瓶的標(biāo)準(zhǔn)品制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。 

　　純品型標(biāo)準(zhǔn)品需要使用分析天平進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，并記錄數(shù)值，同時需要關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)品的純度，計算目標(biāo)物濃度時需要帶入標(biāo)準(zhǔn)品純度。 

　　標(biāo)準(zhǔn)品的選擇還需關(guān)注目標(biāo)物的形式，例如四環(huán)素的標(biāo)準(zhǔn)品是以四環(huán)素鹽酸鹽的形式存在的，需要確認(rèn)最終要求以何種形式進(jìn)行報告，在進(jìn)行濃度計算時需要注意換算。 

04.關(guān)注前處理試劑和耗材 

　　實驗前處理用到的試劑、耗材要保證潔凈度，選擇合適的級別，避免帶來污染影響分析，例如氣相氣質(zhì)分析建議選擇農(nóng)殘級的試劑，液質(zhì)的流動相建議選擇LC-MS級的試劑，塑化劑的實驗建議全程使用玻璃耗材。 

　　關(guān)鍵耗材建議進(jìn)行驗收，例如SPE小柱，可根據(jù)具體實驗內(nèi)容，進(jìn)行小柱回收率和本底的驗收，保證滿足實驗需求。 

　　實驗用到的移液器、容量瓶等計量產(chǎn)品需要關(guān)注是否進(jìn)行校準(zhǔn)，準(zhǔn)確性是否滿足要求。 

　　實驗建議加入方法空白驗證前處理的本底情況。如果方法空白有本底或雜峰干擾檢出，建議可進(jìn)行分段排查確定污染來源，然后進(jìn)行更換或清洗。 

05.樣品預(yù)實驗分析 

　　能力驗證樣品通常都是陽性樣品，有時候含量會超出我們平常使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，且樣品質(zhì)量有限，常常不能承受多次的重復(fù)驗證實驗，因此預(yù)實驗顯得尤為重要。 

　　在樣品量有限的情況下，一般建議可以根據(jù)檢測方法，將樣品量減半進(jìn)行預(yù)實驗，通過預(yù)實驗得到樣品中目標(biāo)物的預(yù)估含量，通過預(yù)估含量確定正式實驗中樣品加標(biāo)水平的選擇，以及標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的選擇。 

06.注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距 

　　能力驗證的結(jié)果計算中往往會出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很好，樣品加標(biāo)回收率也滿足要求，但是結(jié)果還是會有偏差的現(xiàn)象。這種情況可能需要檢查下標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距，有可能是因為線性范圍較大或存在本底影響等原因?qū)е陆鼐嗥?，在計算濃度偏低的樣品時會有較大影響。因此在標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備和計算時不僅要關(guān)注線性相關(guān)系數(shù)R?，還要關(guān)注標(biāo)線的截距，出現(xiàn)截距偏大的情況需要根據(jù)具體情況，進(jìn)行分析判斷，排查原因。 

07.結(jié)果的計算 

　　能力驗證樣品的最終報告數(shù)據(jù)建議進(jìn)行樣品加標(biāo)回收率的折算，加標(biāo)回收率的計算需考慮樣品稱樣量，換算到樣品中的含量進(jìn)行計算。